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保温材料极限氧指数检测方法解析

时间:2015-08-05 来源: / 作者:

一、适用范围及规范性引用文件
1、适用范围
本规程规定了在规定的试验条 件下,在氧、氮混合气流中,测定刚好维持试样燃烧所需的最低氧浓度(亦称氧指数)的试验方法。
本规程适用于评定均质固体材料、层压材料、泡沫材料、软片和波莫材料等在规定试验条件下的燃烧性能,其结果不能用于评定材料在实际使用条件下着火的危险性。
本方法不适用于评定受热后呈高收缩率的材料。
2、规范性引用文件
下列标准所包含的条文,通过在本规程中引用而构成为本规程的条文。使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表
GB 2918 塑料试样状态调节和试验的标准环境
GB 3863 工业用气态氧
GB 5471 热固性模塑料压塑试样的制备方法
GB 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
GB 9352   热塑性塑料压缩试样的制备
GB 11997 塑料多用途试样的制备和使用

二、仪器设备
1、氧指数仪
2、燃烧筒
最小内经75mm、高450mm、顶部出口的内径为40mm的耐热玻璃管,垂直固定在可通过氧、氮混合气流的基座上,底部用直径为3~5mm的玻璃珠填充,填充高度为80~100mm。在玻璃珠的上方装有金属网,以防下落的燃烧碎片阻塞气体入口的配气通路。
3、试样夹
①、自撑材料的试样夹
能固定在燃烧筒轴心位置上,并能垂直夹住试样的构件。
②、非自撑材料的试样夹
采用图13.2所示的框架,将试样的两个垂直边同时固定在框架上。
4、流量测量和控制系统
能测量进入燃烧筒的气体流量,控制精度在±5%(V / V)之内的流量测量和控制系统,至少2年校准一次。
5、气源
用GB 3863中所规定的氧和GB3864中所规定的氮及所需的氧、氮气钢瓶和调节装置。气体使用的压力不低于1MPa。
6、点火器
由一根金属管制成,尾端有内径为2±1mm的喷嘴,能插入燃烧筒内点燃试样。通以未混有空气的丙烷,或丁烷、石油液化气、煤气、天然气等可燃气体。点燃后,当喷嘴垂直向下时,火焰的长度为16±4mm。
注1:仲裁试验时,须以未混有空气的丙烷作为点燃气体。
7、排烟系统
能排除燃烧产生的烟尘和灰粒,但不应影响燃烧筒中的温度和气体流速。
8、计时装置
具有±0.25s精度的计时器。

三、检测程序
1、试验原理
将试样垂直固定在燃烧筒中,使氧、氮混合气流由下向上流过,点燃试样顶端,同时记时和观察试样燃烧长度,与所规定的判据相比较。在不同的氧浓度中试验一组试样,测定塑料刚好维持平稳燃烧时的最低氧浓度,用混合气中氧含量的体积百分数表示。
2、状态调节
状态调节按GB 2918中有关规定进行。
试验环境应在GB 2918所规定的常温、常湿下进行,即环境温度为10~35℃,相对湿度为45%~75%。如有特殊要求,在产品标准中规定。
3、开始试验时氧浓度的测定
根据经验或试样在空气中点燃的情况,估计开始试验时的氧浓度。如在空气中迅速燃烧,则开始试验时的氧浓度为18%左右;在空气中缓慢燃烧或时断时续,则为21%左右;在空气中离开点火源即灭,则至少为25%。
4、调整仪器和点燃试样
将试样夹在夹具上,垂直地安装在燃烧筒的中心位置上,保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm,其暴露部分最低处应高于燃烧筒底部配气装置顶端至少10mm。
调节气体混合及流量控制装置,使混合气体中的氧浓度为13.3.3所确定的氧浓度,以40±10mm/s的速度流经燃烧筒,洗涤燃烧筒至少30s。
5、点燃试样
①、方法A顶端点燃法
使火焰的最低可见部分接触试样顶端并覆盖整个顶表面,勿使火焰碰到试样的棱边和侧表面。在确认试样顶端全部着火后,立即移去点火器,并开始记时或观察试样燃烧长度。
点燃试样时,火焰作用的时间最长为30s,若在30s内不能点燃,则应增大氧浓度,继续点燃,直至30s内点燃为止。
②、方法B 扩散点燃法
充分降低和移动点火器,使火焰可见部分施加于试样顶表面,同时施加于垂直侧表面约6mm长。点燃试样时,火焰作用时间最长为30s,每隔5s左右稍移开点火器观察试样,直至垂直侧表面稳定燃烧或可见燃烧部分的前锋到达上标线处,立即移去点火器,开始计时或观察试样燃烧长度。
若30s内不能点燃试样,则增大氧浓度,再次点燃,直至30s内点燃为止。
方法B也适用于Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型试样,标线应划在距点燃端10mm和60mm处。
注2:点燃试样是指引起试样有焰燃烧,不同点燃方法的试验结果不可比。燃烧部分包括任何沿试样表面淌下的燃烧滴落物。
7、燃烧行为的评价
燃烧行为的评价准则,见表13.1所示。

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点燃试样后,立即开始记时,观察试样燃烧长度及燃烧行为。若燃烧中止,但在1s内又自发再燃,则继续观察和计时。
如果试样的燃烧时间或燃烧长度均不超过表13.1的规定,则这次试验记录为“○”反应,并记下燃烧长度或时间。
如果二者之一超过表13.1的规定,扑灭火焰,记录这次试验为“×”反应。
还要记下材料燃烧特性,例如:熔滴、烟灰、结炭、漂游性燃烧、灼烧、余辉或其他需要记录的特性。
如果有无焰燃烧,应根据需要,报告无焰燃烧情况或包括无焰燃烧时的氧指数。
取出试样,擦净燃烧筒和点火器表面的污物,使燃烧筒的温度回复至常温或另换一个为常温的燃烧筒,进行下一个试验。
如果试样足够长,可以将试样倒过来或剪掉燃烧过的部分再用。但不能用于计算氧浓度。
8、逐次选择氧浓度
采用“少量样品升-降法”这一特定的条件,以任意步长做为改变量,按13.3.8~13.3.9条,进行一组试样的试验。
①、如果前一条试样的燃烧行为是“×”反应,则降低氧浓度。
②、如果前一条试样的燃烧行为是“○”反应,则增大氧浓度。
9、初始氧浓度的确定
采用任一合适的步长,重复13.3.8~13.3.9条,直到以体积百分数表示的二次氧浓度之差不大于1.0%,并且一次是“○”反应,一次是“×”反应为止。将这组氧浓度中得“○”反应的记作初始氧浓度φ0。
10、氧浓度的改变
用初始氧浓度φ0重复13.3.7~13.3.8操作,记录在φ0时所对应的“×”或“○”反应。即为NL系列的第一个值。
用混合气浓度的0.2%(V/V)为步长,重复13.3.7~13.3.8操作,测得一组氧浓度值及对应的反应。直至得到不同于 NL系列第一个值的反应为止,记下这些氧浓度值及其反应。
以上测得的结果,即为NL系列。
仍以0.2%(V/V)为步长,重复13.3.7~13.3.8,再测试四条试样,记下各次的氧浓度及所对应的反应,最后一条试样的氧浓度,用φF表示。
NL系列和最后四条试样的试验结果,组成NT系列。

11、原始数据记录
检测结束后应记录以下试验内容:
1 样品名称;
2 样品编号;
3 样品的尺寸和外观;
4 试验编号;
5 检测依据;
6 设备的名称、编号和状态;
7 试样的制备:试样类型、型式、尺寸和用途;
8 试样状态调节:恒温恒湿养护箱的温湿度和状态调节起止时间;
9 试验环境:实验室温度和湿度;
10 点燃气体和点燃方法;
11 初始氧浓度和NT系列的测定:相应步长、氧浓度、燃烧时间或燃烧长度、反应;
12 燃烧特性;
13 步长的校验;
14 试验结果:ΦF、k值、相应步长d和氧指数OI;
15 抽样信息;
16 试验人员和日期;
17 声明本试验结果仅供评定在规定条件下材料的燃烧特性,不能用于推断该材料在其他条件下或其他形状下着火的危险。


四、检测结果计算及表示
1、氧指数的计算
以体积百分数表示的氧指数,按式(13.1)计算:
OI=φF+Kd     ……………………………………(13.1 )
式中:
OI ——氧指数,%;
φF——NT系列最后一个氧浓度,取一位小数,%;
d ——12.3.10使用和控制的二个氧浓度之差,即步长,取一位小数;
K ——查表13.2所得的系数。
报告OI时,取一位小数,不能修约,为了计算标准偏差,OI应计算到二位小数。

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2、K值的确定
①、按13.3.10得出NL系列的第一个值如为“○”反应,则第一个相反的反应是“×”反应,从表13.2第一栏中找出所对应的反应,并按NL系列的前几个反应,查出所对应得行数,即为所需K值,其符号与表中符号相同。
②、按13.3.10得出NL系列的第一个值如为“×”反应,则第一个相反的反应是“○”反应,从表13.2第六栏中找出所对应的反应,并按NL系列的前几个反应,查出所对应的行数,即为所需K值,其符号与表中符号相反。
3、步长d值的校验

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五、检测报告包含的内容
检测报告应包含以下内容:
1 注明采用本国家标准;
2 料的鉴别特征,名称、牌号、批号、生产厂、出厂日期等;
3 样制备方法、型式、尺寸、状态调节情况;
4 样点燃方式,点燃气体种类;
5 指数OI和步长d;
6 烧特性;
7 焰燃烧情况或包括无焰燃烧时的氧指数;
8 验环境、日期和试验人员;
9 明本试验结果仅供评定在规定条件下材料的燃烧特性,不能用于推断该材料在其他条件下或其他形状下着火的危险性;
10 他需要注明的事项。


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