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氧指数测试仪原理及实验方法

时间:2017-08-08 来源: / 作者:

  氧指数测定仪试验方法中要达到的规定值即为检测的依据。例如,国标GBT 2406.2-2009对塑料用氧指数法测定燃烧行为的对塑料类参比材料的氧指数值就有明显的列表说明。此类检验依据是由多个国家大量实验室经过多次重复实验制定出的。测不同的材料的氧指数所依据的标准是不一样的不同。目前,国内有三项国标分别对塑料类、纺织物类和玻璃纤维增强塑料类材料的氧指数法测试实验做了规定。


  GB2406《塑料燃烧性能试验方法 ----氧指数法》规定测夹住下端能直立的塑料,试样燃烧时间为3min,从试样的宽面上距点火端50mm处划一标线。试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过标线时,就降低氧浓度,试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时,就增加氧浓度,如此反复,直至两者所得氧浓度之差小于0.5%。


  GB5454《纺织织物  燃烧性能测定  氧指数法》规定测纺织织物,燃烧时间为2min,标线长度为40mm。GB8924《玻璃纤维增强塑料性能试验方法氧指数法》规定测玻璃纤维增强塑料只考虑燃烧时间为3min。


  试验要求操作者在尽量在试验前对氧指数测定仪进行一次校准,保证试验数据的精准度。校准之后进行试验,试验要求标准式样至少15根,分别在式样的任意一端50mm处划线,将另一端插入燃烧拄内式样夹中进行试验(不同形式,不同厚度的式样,测试结果不可比)。


  在氧指数测定仪试验前先确定最初氧的浓度。如果不确定,可在空气中点燃试样,注意观察燃烧情况。如果试样燃烧很快,氧的最初浓度选定为18%,如果试样在空气中点燃后离火马上熄灭,则根据点火的难易离火后熄灭的情况选择氧的浓度25%或更高的氧浓度。确定氧浓度后开始正式试验。


  首先开启氧、氮气瓶阀门,调节减压阀,压力为0.2~0.3Mpa。调节微量调节阀,到稳定流速的氧、氮气流通过转子流量计指示,看浮子上平面,并调节至工作位置,与此同时检查仪器压力表指针是否在0.1Mpa处,否则,应调节到规定压力,N2+O2压力表不大于0.03Mpa或不显示压力为正常,超过此压力则应检查燃烧柱内是否有结炭、气路堵塞现象,直至符合要求为止。测试前或改变氧的浓度时,系统必须冲洗30s。


  氧指数测定仪系统冲洗后,用丙、丁烷或天然气点燃试样,火焰长度为6~25mm,点燃试样上端后,立即撤掉火源,并马上开始记时。


  在试样燃烧过程中,观察试样的燃烧情况,如试样燃烧180s以上,或烧掉50mm以上,说明氧的浓度太高,必须降低。如果试样在180s以前或50mm之前熄灭,必须提高氧的浓度。必须测得试样正好在180s或50mm处熄灭时氧的体积百分比浓度。并重复三次,取三次氧浓度的平均值计算。


  氧指数法的方法、原理,就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内,其中有按一定比例混合的向上流动的氧、氮气流,点燃试样的上端,观察随后的燃烧现象,记录持续燃烧时间或燃烧过的距离,并与规定值比较,超过规定值就降低氧浓度,不足就增加氧浓度,如此反复操作,从上下两端逐渐接近规定值,至两者的浓度差小于0.5%。


  氧指数能够反映材料的着火性能和扑救的难易。氧指数高,说明材料燃烧需氧量大,难燃烧,氧指数小,说明材料易燃烧。这种方法操作简单,而且结果精确。


  检测方法的问题:


  本次能力验证计划依据GB/T2406.2-2009执行,从反馈的结果报告单中发现,有不少实验室对国标规定的方法理解错误,主要有以下几类:


  (1)初始氧浓度的确定。参照GB/T2406.2-2009中条款8.5的规定:氧浓度(体积分数)间隔 ≤1%的一组反应中,燃烧反应一次为“O”,一次为“×”,则反应为“O”的值计作初始氧浓度,该初始氧浓度作为NL系列的第一个值。有4家实验室没有按照标准要求进行初始氧浓度的确定。


  (2)NL系列的判定。参照GB/T2406.2-2009中条款8.6.2规定:NL系列起点是条款8.5中记录的初始氧浓度,终点是出现燃烧反应不同的点。有3家实验室没有按照正确的NL系列进行。


  (3)NT系列最后5个值的确定。参照GB/T2406.2-2009中条款8.6.3规定:NT系列的最后5个值作为一个系列,其中第一个值是NL系列的终点可直接誊写和用来计算,不需要重复试验。个别实室验室没有理解,而是进行了重复试验,发生NL系列终点判断错误的实验室也会导致NT系列的错误。


  (4)数值修约处理


  GB/T2406.2-2009中条款9.1规定:报告oI时,准确至0.1,不修约。仍然有两家实验室报告结果时进行了修约处理。


  结果分析:


  本次能力验证检测结果多数是满意的,这说明绝大多数氧指数检测实验室的能力状况不错,但还存在一些不容忽视的问题,各实验室的检测能力水平存在差距。测定结果不满意的实验室可以从以下方面查找原因。


  仪器方面的问题:


  为保证检测结果的准确性,应保证仪器在检定周期内,而且在进行能力验证样品检测前应当对仪器进行期间核查。多数实验室在能力验证实施之前没有对仪器进行有效的检定,有的只检定仪器的主要部件,部件的检定存在拆卸安装等问题,部件检定合格无法保证整机性能处于良好的状态。


  截止目前,氧指数仪检定规程(国军标)”[5] 已经发布并开始实施,建议实验室对氧指数仪进行有效的检定,并尽可能选用标准物质或参考物质对仪器进行核查,保障仪器处于良好的状态,确保检测结果  准确可靠。

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